李鸿章与孙中山及港英当局秘密联络的情况，章太炎从与孙中山接近的友人那里听说李鸿章“有意连衡”，非常高兴。为了推动李鸿章跨出决定性的一步，他再次致书李鸿章，要求他“明绝伪诏，更建政府，养贤致民，以全半壁”。在信中，他分析了清廷的政局，指明了“东南互保”难以凭恃，并比较了李鸿章与南方其他督抚的短长，敦促李鸿章首先发难。他写道：“今公处元辅之重，当分陕之任，勋藏于天府，信闻于四裔。于位则宜，于望则宜。公若先发，群帅孰不翕然应者？”他还建议李鸿章“开释禁网”，起用因戊戌维新而遭到贬斥和迫害的志士仁人以及逃难避往海外的大批锐敏逸材之士，“布之湘、鄂、江、皖、闽、浙诸幕府，使藩镇辑协，若肩臂胫跖之相使”。他鼓励说：“闻公已建置议院，募练材技，毁家纾难，以为民倡，四方喁喁，莫不延颈归德。今若绝诏建府，以纾近祸，延擢材骏，以为后图，其势宜可以不败。”
这一方案，是《訄书》中《分镇》思想的继续与发展，同时也是他反清思想一个重大的发展。但是，李鸿章此时游移再三，非但没有像孙中山和章太炎所期望的那样继续前进，反而退缩了回去。这个在宦海之中浮沉了数十年的老官僚，眼看义和团并没有将清朝中央政权打倒，列强也有意继续扶持西太后与光绪皇帝，经过反复权衡利害，最终决定完全拒绝据两广而“独立”、另行组织政府的建议。7月8日，朝廷授予他直隶总督兼北洋大臣职位，他接受了。7月17日，他乘轮北上，21日，即抵达上海。章太炎的计划，于是成了泡影。
与此同时，章太炎曾致书两江总督刘坤一，企图策动刘坤一据两江而“独立”并另组政府。结果也一样化作泡影。
正在这时，聚集在沪上的一批志士仁人，忙碌地张罗自行开设“中国议会”。这一活动，也引起了章太炎的注意。
唐才常是建立“中国议会”的主要倡导者。唐才常，字伯平，号佛尘，维新变法运动中任《湘学报》主笔、《湘报》总撰述，先后参与创办南学会、浏阳算学馆、群萌学会，思想激进，文笔犀利，与谭嗣同并称“浏阳二杰”。戊戌变法失败后，他风尘仆仆地奔走于香港、南洋、日本、上海之间，与康有为、梁启超、孙中山、陈少白等俱有交往。从康有为、梁启超那里，他接受了“保皇”与“勤王”这一宗旨；从孙中山、陈少白那里，他学到了联络会党、准备武装起事这一方法。1899年冬，他在上海发起组织“正气会”，会章即明白无误地宣布是以“忠君爱国”为其根本宗旨，称：“本会以正气命名，原因中土人心涣散，正气不萃，外邪因之而入，故特创此会，务合海内仁人志士，共讲爱国忠君之实，以济时艰。”会章还特别声明，如有“妄议君父者”，“请勿列名会籍”。1900年夏，义和团运动崛起，北方时局日紧，唐才常一边从康有为那里接受活动经费与政治指令，一边从孙中山处获得人力方面的支持，改正气会为自立会，准备公开打出“自立”旗号，自行组织自立军，建立自立的南方政府。为此，他联络各省在沪著名学者和绅商代表，积极筹划召开“中国议会”，作为达到上述目标的过渡性的先行步骤。
1899年冬章太炎与唐才常相识，对他十分器重。对于唐才常建立国会的主张，他有浓厚兴趣；但是，唐才常的保皇主义倾向，又使他深感不安。7月中，他在给夏曾佑的信中便就此事写道：
海上党锢，欲建国会，然所执不同，与日本尊攘异矣。或欲迎跸，或欲□□（排满），斯固水火。就迎跸言，信国（信国公文天祥，借指文廷式）欲藉力东、西（日本与欧美列强），铸万（唐甄，借指唐才常）欲翁、陈（翁同龢、陈宝箴）坐镇，梁公(梁国公狄仁杰，借指狄葆贤）欲密召昆仑（昆仑山樵李介，借指李鸿章；或以为系康有为，与大刀王五并称“两昆仑”），文言（东林党人汪文言，借指汪康年）欲借资鄂帅（张之洞）。志士既少，离心复甚，事可知也。
信中画了方格的两个字，当系“排满”两字，这正是他本人所持的立场。而所谓“迎跸”，即迎接光绪皇帝南下另组政府，则是唐才常等大多数成员的主张。不过，主张“迎跸”者，彼此之间意见也很不一致。章太炎担心，这一状况，将使正在筹备中的“中国议会”从它诞生的第一天起，就不可避免地要面临严重的危机。
7月14日，八国联军攻陷天津，旋即挥军向北京进发。时局愈益险恶，唐才常等加快了筹建“中国议会”的步伐。7月26日，“中国议会”在上海愚园南新厅正式成立。孙宝瑄日记中记述这天会议的情况：
是日海上同志八十余人，大会于愚园之南新厅。群以次列坐北向。浩吾（叶瀚）权充主席，宣读今日联会之意：一、不认通匪矫诏之伪政府，二、联络外交，三、平内乱，四、保全中国自主，五、推广支那未来之文明进化。定名曰中国议会。令大众以为然者举手。举手者过半，议遂定。乃投票公举正副会长，令人各以小纸自书心中所欲举之正副姓名，交书记者。书记收齐点数，凡举正会长以举容纯甫（容闳）为最多，计四十二人；举副会长以严又陵（严复）为最多，计十五人。于是容、严二公入座，容公向大众宣讲宗旨，声如宏钟。在会人意气奋发，鼓掌雷动。
章太炎出席了这次大会，对于会议的宗旨却不愿苟同。他批评了唐才常坚持拥戴光绪皇帝的主张，明确表示：“诚欲光复汉绩，不宜首鼠两端，自失名义。果欲勤王，则余与诸君异趣也。”他以《杂感》为题，写了一诗：“万岁山边老树秋，瀛台今复见尧囚。群公辛苦怀忠愤，尚忆扬州十日否？”对“迎跸”、“勤王”的主张者提出了严厉的质询。
7月29日，“中国议会”在愚园召开了第二次会议，决定了会计、书记、干事等人选，这些职务多由坚持“迎跸”、“勤王”者担任。29日，章太炎专门写了一份说帖给“中国议会”全体成员，要求“严拒满蒙人入国会”。说帖中写道：
今之满洲，明时号野人女真。报残杀，是其天性。自多尔衮入关以后，盗我疆土，戕我人民。扬州之屠，江阴之屠，嘉定之屠，金华之屠，广州之屠，流血没胫，积骸成阜。枕戈之耻，衔骨之痛，可遽忘乎？其后，任用谄佞，以圣谕愚黔首，以括帖束士夫，租税则半供驻防，原野则籍为圈地。斯仇不复，何以自立？今幸宵小在朝，自取覆灭。攻昧侮亡，天道应尔。本会为拯救支那，不为拯救建虏；为振起汉族，不为振起东胡；为保全兆民，不为保全孤偾。
…………
今特具说帖，请与诸君歃血而盟。既盟之后，如有引满蒙人入会者，同会共击之。若模棱两可，阴有所觊，徒托斗智斗力之辞，坐忘畏首畏尾之害，则吾国非吾国，民非吾民，虽保安全壤，仍与曾、胡之徒同符共轨，则鄙人请先出会，以遂素志。
章太炎仍然希望“中国议会”能摆脱保皇主义的羁绊，树起反清排满义旗。可是，他的希望又一次落空了。于是，他“宣言脱社，割辫与绝”。
8月3日，章太炎毅然剪去作为对清王朝忠顺标记的长辫，并挥笔撰写了《解辫发说》，以明己志：
支那总发之俗，四千年无变更。满洲入，始鬄其四周，交发于项，下及髋髀。……其后习夷俗久，鬣鬓垂耏，以为当然，无所怪愕。日本人至，始大笑悼之。欧罗巴诸国来互市者，复蚩鄙百端，拟以豭豚。旧耻复振，然士人多要幸儋石之禄，犹前却持两可，未尽芟夷也。庚子秋七月，余年三十三矣，是时满洲政府不道，戕虐贤骏，横挑强邻，戮使掠贾，四维交攻，愤东胡之无状，汉族之不得职，陨涕涔涔，曰：“余年已立，而犹被戎狄之服，不违咫尺，勿能翦除，余之罪也。将荐绅束发，以复泰古。”……会执友以欧罗巴冠带至，乃急断发易服。
这是一份决心选择革命之路的宣言书。章太炎从此梳着短发，穿着西装，大摇大摆地走在马路上，这是对清王朝示威，也是对保皇主义挑战。他的这一行动，使许多人为之目瞪口呆。丁惠康，字叔雅，甲午名将丁日昌之子，与孙宝瑄、陈衍、谭嗣同并称清末寓沪“四公子”，是正气会的发起人之一，是《正气会序》的撰写者，“中国议会”的十名干事之一，原先与章太炎过从甚密，此时，大发雷霆，专门写了一诗，对章太炎严加责难：
申徒非其世，发愤意如何？
逢掖讵不贵，断发理则那？
中行未得见，狂狷遂滋多。
远悼李都尉，近伤毛西河。
嗟哉章子者，冥往竟同科。
去矣非吾徒！因风泪滂沱。
宋恕的态度与丁惠康略有不同。他与章太炎继续保持着友谊关系，但是，也不同意章太炎的抉择。他相当悲观地在《别章太炎》中写道：“削发欲何之？区中不可为。赠君无别语，莫作稼轩词！”
然而，这些挚友的非难和婉劝，都未能使章太炎退缩。他在《訄书》木刻本上写了一段眉批，对自己往昔的错误做了无情的自我批判：“余自戊、己违难，与尊清者游，而作《客帝》，弃本崇教，其流使人相食。《分镇》与《官统下》篇，亦其伦也。终寐而颖，著之以自劾录，当弃市。”8月8日，他又将《请严拒满蒙人入国会状》与《解辫发说》寄给侨居海外的孙中山，要求孙中山在香港刊行的《中国旬报》上公开发表，并随文给孙中山寄去一封充满革命激情的书信，充分表达了对孙中山的仰慕之情和自己坚定不移的革命信念。此信全文如下：
□□(中山)先生阁下：
去岁流寓于□□（横滨），□（梁）君座中得望风采，先生天人也。鄙人束发读书，始见《东华录》，即深疾满洲，誓以犁庭扫闾为事。惟顾藐然一书生，未能为此，海内又鲜同志。数年以来，闻先生名，乃知海外自有夷吾，廓清华夏，非斯莫属。去岁幸一识面，稠人广众中，不暇深议宗旨，甚怅怅也。今者满政俯狂悖恣行，益无人理；联军进攻，将及国门；覆亡之兆，不待蓍蔡。南方各省，犹与西人立约通好。鄙人曾上书刘、李二帅，劝其明绝伪诏，自建帅府，皆不见听。东南大局，亦复岌岌。友人乃立中国议会于上海，推□□□（容纯甫）君为会长。□(容)君天资伉爽，耄益精明，诚支那有数人物。而同会诸君，贤者则以保皇为念，不肖者则以保爵位为念，莫不尊奉满洲，如戴师保，九世之仇，相忘江湖。嘻，亦甚矣！鄙人先作一状，请严拒满蒙人入会，会友皆不谓然。愤激蹈厉，遽断辫发，以明不臣满洲之志，亦即移书出会。方今支那士人，日益阘茸，背弃同族，愿为奴隶，言保皇者十得八九，言复汉者十无二三。鄙人偶抒孤愤，逢彼之怒，固其宜也。兹将《拒满蒙入会状》及《解辫发说》篇寄呈左右，所望登之贵报，以示同志。虽词义鄙浅，傥足以激发意气乎？□□处知□□有意连衡，初闻喜甚，既知复以猜疑见阻，为之惘然。时遭阳九，天下事尚有可为，惟为四万万人珍摄。
肃此，敬问起居。
章炳麟。阴历七月十四日。
章太炎的行动，得到了孙中山和《中国旬报》热烈的欢迎和全力支持。《中国旬报》第十九期首篇即以《来书》为题，发表了章太炎致孙中山的信和他的两篇文章，并以《中国旬报》报馆名义写了一篇后记，说：
章君炳麟，余杭人也，蕴结孤愤，发为罪言，霹雳半天，壮者失色，长枪大戟，一往无前。有清以来，士气之壮，文字之痛，当推此次为第一。隶此野蛮政府之下，迫而思及前明，耿耿寸心，当已屡碎矣。君以此稿封寄前来，求登诸报。世之深于世味者，读此文当有短其过激否耶？本馆哀君之苦衷，用应其请，刊而揭之，俾此文之是非，得天下读者之公断。此则本馆之私意也。
一心“讨贼勤王”的唐才常，在发动自立军起事时，一误于康有为等汇款不至，二误于错误估计他们的行动会得到张之洞的默许与支持。他们所决定的起事日期一再改变与推迟，疏于防范的自立军机关又为张之洞勾结英国驻汉口领事所破获，结果，唐才常和其他二十多名志士不幸被捕，慷慨就义。章太炎悲愤交集，写下《唐烈士才常像赞》，痛悼唐才常等人的牺牲，怒斥“梦梦之天，荡荡之帝，弃我神州，而眷胡裔”。面对着自立军起事失败，章太炎更坚定了自己的革命信念。
8月14日，八国联军攻进北京城，西太后带着光绪皇帝仓皇出逃，一溜烟跑到西安。大清国的首都，现在由侵略者分区统治；而大清朝的官员，凡留在北京者，皆“分主五城，食其廪禄”；而出逃者，从西太后、光绪皇帝，直到他们的随从，这时则都竞相向列强献媚讨好，求和乞降。各地督抚，也纷纷与列强拉关系。章太炎从中更清楚地看到了反清革命与反对列强侵略的关系。他奋笔写了《客帝匡谬》，说明“满洲弗逐，欲士之爱国，民之敌忾，不可得也。浸微浸削，亦终为欧美之陪隶已矣”他又写了《分镇匡谬》，指出：“今督抚色厉中干，诸少年意气盛壮，而新用事者，其葸畏又过大耋旧臣。”出路何在？绝不可寄希望于这些人，“夫提挈方夏在新圣，不沾沾可以媮取”。他还写了又一首《杂感》，说：“谁教两犬竞呀呀？貂尾、方山总一家。恨少舞阳屠狗侣，扫除群吠在潼、华。”虽是一介文弱书生，却怀有凌云壮志，这就是要像舞阳侯樊哙当年屠狗一样，将逃奔西安的清廷上下大小鹰犬扫荡个一干二净。两篇《匡谬》和这首《杂感》，反映了章太炎思想上、政治上的新的飞跃。
从戊戌变法失败到这时，整整两年过去了。章太炎的思想经过多次前进、后退、迂回、曲折，终于做出了具有决定意义的抉择。从此，他便成了中国资产阶级革命队伍中一名勇猛的先锋战士。