清军在两次雅克萨战争中所表现出的实力，终于使沙俄政府接受了清朝廷所提出的和谈建议。
中俄外交使团的派出及各自谈判宗旨。
康熙二十五年正月初二（1686年1月29日），沙皇派遣御前大臣兼布良斯克总督戈洛文为全权谈判特使，以尼布楚督军弗拉索夫为谈判副使，俄国使团还包括军官数人、火枪兵五百余、兵士一千四百人。沙皇政府为戈洛文使团所制定的谈判方案是：坚持以黑龙江、牛满河和精奇里江划界；拒绝从尼布楚、雅克萨撤兵；要求清朝廷赔偿雅克萨战争的损失；设法使喀尔喀蒙古在清、俄冲突中支持俄国。且训令戈洛文：如清朝廷“坚持原有主张，毫不让步，不愿根据上述条件缔结和约，大使必须依照沙皇陛下的命令和西伯利亚部的军事训令采取行动”①。
康熙二十六年（1687年）八月，戈洛文使团行抵贝加尔湖以西的厄尔口城（今伊尔库茨克）。八月二十四日，戈洛文收到沙皇政府所发出的关于划界的第二个训令。俄国政府在该年春与土耳其的战争中战败，无暇东顾，遂传令戈洛文等，如不能达成以黑龙江为界的协议，即以雅克萨为界，叮嘱使团“决不要发动战争和造成流血事件”②。
戈洛文得悉清军已从雅克萨撤退③，遂迟迟不同清朝廷联系，在贝加尔湖一带逗留，诱骗喀尔喀蒙古归顺俄国。戈洛文在扩张企图未能得逞后，便对该地的蒙古、索伦部落发起进攻，大肆劫掠④。在清朝廷的敦促下⑤，戈洛文的代表于康熙二十七年二月二十三日（1688年3月24日）到达北京，要求清政府派出对等的使团到位于边界的楚库柏兴（乌兰巴托以北约七百里）进行谈判。
康熙二十七年三月，清朝廷任命领侍卫内大臣索额图，都统一等公佟国纲、理藩院尚书阿喇尼、都察院左都御史马齐、护军统领马喇等为中俄议定边界谈判团。都统郎谈等率八旗前锋二百、护军四百、火器营兵二百随同前往，任命传教士徐日升（葡萄牙人）、张诚（法国人）为随团翻译。五月初二，清方谈判使团离京。行前，康熙对索额图等谕道：“其黑龙江之地最为扼要，由黑龙江而下可至松花江，由松花江而下可至嫩江；南行可通库尔瀚江及乌喇、宁古塔、席北、科尔沁、索伦、达斡尔诸处；若向黑龙江口，可达于海。又恒滚、牛满等江及精奇里江口，俱合流于黑龙江，环江左右，均系我属鄂伦春、奇勒尔、毕喇尔等人民及赫哲、飞牙喇所居之地。若不尽取之，边民终不获安。朕以为尼布楚、雅克萨、黑龙江上下及通江之一河一溪，皆我所属之地，不可少弃之于俄罗斯”。“如俄罗斯遵谕而行”，“与之划定疆界，准其通使贸易；否则尔等即还，不便更与彼议和矣。”⑥
索额图、佟国纲等一行离京后不久，蒙古厄鲁特部⑦便与喀尔喀部⑧发生战事。该年五月，厄鲁特四卫拉特之一的准噶尔部，越过杭爱山，大举进攻喀尔喀部。喀尔喀各部不支，弃庐帐、马驼牛羊等南逃，清朝廷使团北上之路被阻。该年五月二十五日，康熙传谕索额图等暂驻喀伦，将迟滞原因通告俄国使团。未几俄使戈洛文致函清朝廷，建议另择地点进行谈判。有鉴于此，康熙遂召回索额图、佟国纲等一行。
戈洛文利用准噶尔部的进攻，胁迫喀尔喀臣服俄国，在遭到拒绝后，便派军队从乌丁斯克出发，袭击喀尔喀各部，在昔洛克河岸杀害蒙古人二百余，强迫一千二百余户蒙民改入俄国籍。戈洛文遣使至喀尔喀各部劝降，要求各部贵族“协同沙皇陛下军队作战”，“提供尽可能多的差马、骆驼”，“永远臣服沙皇陛下崇高的专制统治”⑨，每名贵族每年向俄国交纳牛五十头、羊五十只等。俄使团无暇顾及谈判，直至康熙二十八年闰三月（1689年5月），才在清朝廷的敦促下达成在尼布楚举行中俄谈判的协议，索额图等于四月二十六日从北京出发。
中俄尼布楚谈判。
鉴于准噶尔部东犯所造成的北部边境危机，康熙决定在中俄边界谈判中作出较大的让步，将原定“以尼布楚为界”改为“以额尔古纳河为界”，让出尼布楚，收回雅克萨。
康熙二十八年六月十五日，索额图、佟国纲等抵达尼布楚，俄国使团尚未到达会谈地，索额图即遣人把一封敦促戈洛文的信交给俄驻尼布楚总督，据张诚在日记中回忆，该信内容如下：“我们业已按照他们的要求，尽一切可能赶到，奇怪的是他们却连到达的确讯都没有。如果他们再不赶到，我们将不得不渡过河去寻找一处，比现在的营地更为宽敞的方便的扎营地点，我们目前扎营处地方太小，而且牧草不久即将告罄。”信上还说：“这边之所以尚未渡河，为的是避免给他们以怀疑我方缔结和约诚意的任何理由。”清朝廷谈判使团的过河设想，促使在贝加尔湖一带，对喀尔喀蒙古乘火打劫的戈洛文使团于七月初四到达尼布楚。
清朝政府在四月二十六日就已通知俄国方面：“我驻防东北边界之将军萨布素等，系专管黑龙江等处之员”，“勘界事宜完毕后，将交付伊等管理，因此该将军也循水陆由雅克萨至尼布楚，请尔等勿为疑虑。”俄方仍把萨布素等率兵乘船来尼布楚，视为“不是为了讲和而是为了打仗和蹂躏地方”，为此索额图“就命令统帅们把兵弁较远地撤离尼布楚城堡，不给俄国人以任何抱怨的口实”。
七月初五、初六，清钦差大臣与俄全权特使之问信使频繁往返，磋商“举行会议的时间、地点和方式”，最后达成一致协议：第一次会议定于七月初八（8月22日），清方“应率领四十名官员和七百六十名士兵过河，兵士中有五百名应排列在河岸上”，“列队之处至会议地点的距离，应与从尼布楚城堡至会议地点的距离相等；另外的二百六十名兵士应护卫钦差大臣进入会议地点，然后后退一定距离布岗列哨。俄国全权特使应率领同等数目的官兵，按同样的方式列队布岗。双方所带二百六十名兵士，除刀剑以外，不准携带任何其他武器”。“使节们应在他们的帐篷里会晤，帐篷应并列靠紧”。
第一次谈判开始时，清俄双方议定“不谈已经过去的事”，“只确定两个帝国之间的边界”。俄国方面提出以黑龙江（西方称之为萨哈连乌拉）“作为两帝国之间的疆界”，“河以北的土地归俄国，河以南的土地归中国”。清朝廷方面“无论如何不肯同意这一建议”，“猎取貂皮的山岭都在这条河的北面”，“建议俄国人退到色楞格以上，把该处地方连同尼布楚和雅克萨以及它们的附属地”划归清帝国。双方便就尼布楚、雅克萨的归属展开激烈的争论，俄国特使以“尼布楚、雅克萨乃是伊等先去开拓居住之地”为词；索额图等则以“敖嫩河、尼布楚皆为我茂明安等部原来居住地；雅克萨为我虞人阿尔巴西等居住之地”，彼皆“手无器械”，“因实难忍受尔等偷袭侵入及掠杀抢劫，皆内迁我嫩江等地，于是此地才被尔国长期占据”等事实据理力争。
七月初九（八月二十三日），举行第二次会谈。为了打破僵局，索额图等提出“可以把尼布楚那个地方让给俄国人，以便他们得与中国进行贸易”。对于清朝廷的让步，俄全权大使“以哈哈一笑作为答复”，着实“激怒”清钦差大臣。在第二次会议将结束时，清朝廷钦差大臣要求把双方整理的会议记录加以汇总，以便向各朝廷汇报。当天会议结束后，清方“派人去拆除他们的一些帐篷”，清俄谈判濒于破裂。
七月十二，戈洛文派代表到清使团驻地，建议“再举行一次会议”。作为清使团翻译的传教士张诚、徐日升私下亦向索额图等分析“俄国人将放弃雅克萨、和那地方与尼布楚之间的一部分土地”的可能性，于是双方在七月十二日，举行第三次会谈。在第三次会谈中，清钦差大臣提出以格尔必齐河、额尔古纳河为界，但俄国特使不同意在清俄中段划界，理由是喀尔喀的土地已被厄鲁特占领。虽然清方未再坚持在中段划界，可俄全权大使在次日所提出的方案中仍然坚持把雅克萨以及雅克萨以西的全部土地都标在俄国方面，谈判再次陷入破裂的边缘。
清钦差大臣在返回驻地的当天，“立即召集会议”，决定清军全部渡河，“对尼布楚建立封锁”，“当夜就把我们的士兵运到河那边”，“占领尼布楚上游的山岭”，把黑龙江与尼布楚之间的空地，全部占领，“把俄国人在那一面的往来交通完全切断”，清军“擐甲持械，都已排成作战行列”，“约距尼布楚城堡一里远近；并令一百人乘坐木船赶去雅克萨，会同留驻在那地方附近的四五百人，毁掉田里的一切庄稼，不许任何东西得以进入那个要塞”。
俄方一方面把“家眷和牲畜移向尼布楚城堡附近，并布置前哨观察”，“在大街上安设了十五门铜炮”，“一门铜铸迫击炮”；另一方面连夜“派一名译员”到清钦差大臣驻地，“竭力要求重开谈判”。“这个译员暗示，他们的主子本来有意放弃雅克萨”，但因清方“要求太高”；该译员“竭力敦请”清方派张诚、徐日升到俄方斡旋。俄方的重新谈判以及派传教士进行斡旋的建议均遭拒绝，俄国译员在向戈洛文汇报后，“半夜里重又返回，并且声称他们的主子仍旧准备重新谈判”。第二天清晨（七月十四，8月28日），俄方代表到清方驻地，“提出放弃雅克萨，他们也同意了以额尔古纳河作为两帝国之间的疆界”。在经过七天的激烈谈判后，清俄双方终于进入草拟条约的阶段。
尼布楚条约的草拟与签定。
自七月十五（8月29日）双方开始草拟划界条约，根据会议记录，以外兴安岭（现称斯塔诺夫山）为界，但该山脉在格尔必齐河发源处形成两支高峻的山岭，其北峰在乌第河北岸延绵东去直至鄂霍次克海；其南峰在接近东经132度时向南折约一纬度，两峰之间的面积约五万平方公里。该地出产“最上品的貂鼠、玄狐和其他毛皮”，濒海还有一种大鱼，“其牙齿比象牙还要白硬”，满族人用这种鱼牙“制作指环，拉弓时戴在手上保护拇指”，但由于俄国人在乌第河两岸“有些屯居地”，这一地区的归属又引起新的争议。
七月十九日（9月2日），戈洛文派人送来一封措词强硬的信，以清朝皇帝在给俄国沙皇的信件、清方使节的文书上从未明确提过这一地区，坚持对这一地区的归属“不作决定，留待奉到有关这事的正式谕旨和命令以后再来商定”，如清方不接受此建议，“唯有昭告天地，不对战争和一切流血牺牲的恶果承担责任”，谈判再次面临破裂的危险。索额图、佟国纲等钦差大臣担心“缔和的一切希望都将完全毁掉，皇上或许会责备他们把和谈搞得绝裂”，遂于次日通知戈洛文，接受俄方建议，“有关两条山脉之间土地的一款应不作决定”。
神武门七月二十四日（9月7日），尼布楚条约正式签定，正本两份，用拉丁文誊写，副本两份，分别由满文、俄文书写。正本分别盖有清、俄两国印玺，用满文、俄文书写的副本由清、俄各自保存，作为正本的译文。该条约共有八款：
一、绰尔纳河、格尔必齐河作为两帝国之边界；
二、俄国在雅克萨所筑城堡应完全拆毁，俄国居民连同所有财物均移至俄国辖境之内，两国居民不得私自越境；
三、所有既往之事，概应永远遗忘，不再追究；
四、自缔约之日起，彼此互不收容逃亡或叛逆之人；
五、现留清界内之俄国臣民或现留在俄国境内之清臣民，均各留居原地：
六、两国臣民凡获许可，俱准于互相往来，彼此贸易；
七、两国边界划定后，各守本约；
八、本条约正副文本，“钤用印信，彼此交换”，上述各款应以满文、汉文、俄文、拉丁文铭刻碑石，“立于两国所定边界之处，垂诸久远，永资信守”。
尼布楚条约是一个平等的条约，该条约明确划定两国东段边界，此后清朝廷在雍正五年（1727年）同俄国就中段边界进行谈判，先后签定《连斯奇条约》（雍正五年八月）、《阿巴哈依图界约》（雍正五年十月）、《色楞额界约》，确定恰克图与鄂尔怀图山之间的鄂博为两国边界起点，东至鄂尔古纳河，西至沙毕纳伊岭（即沙宾达巴哈），以南归清，以北归俄，对尼布楚条约中乌第河一带待议区，“仍保留原状”。
注释
①加恩：《早期中俄关系史》附录，第154页。
②《俄中两国外交文献汇编》（1619—1792年）。
③康熙二十六年七月，康熙得悉俄使团已行抵伊尔楚次克，即令萨布素率军撤回瑷珲，并于要地设斥堠，休整待命。
④康熙二十六年九月，戈洛文以丢失牛羊马匹为借口，指挥俄军入侵楚库柏兴一带的牧场。
⑤康熙二十六年十一月初六，清理藩院向戈洛文使团发出咨文，询问其“延误”的原因。
⑥《清圣祖实录》卷一三五。
⑦厄鲁特分为四卫拉特：准噶尔、土尔扈特、杜尔伯特、和硕特。
⑧喀尔喀分为三大部：土谢图汗部、车臣汗部、札萨克图汗部。
⑨《十七世纪俄中关系》第二卷。
⑩康熙二十七年九月，土谢图汗部二十八台吉及车臣汗部十万余部众先后奔入内蒙古界内，乞内附。为防止准噶尔内犯，康熙令安亲王岳乐、简亲王雅布率军驻苏尼特部汛界，命苏努统兵驻归化。